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萃取精餾實驗裝置的實驗步鄹和實驗原理
萃取精餾實驗裝置是一種特殊的精餾方法。它與共沸精餾的操作很相似,但并不形成
共沸物,所以比共沸精餾使用范圍更大一些。它的特點是從塔頂連續加入一種高
沸點添加劑(亦稱萃取劑)去改變被分離組分的相對揮發度,使普通精餾方法不能
分離的組分得到分離。
萃取精餾實驗裝置方法對相對揮發度較低的混合物來說是有效的,例如;異辛烷-甲苯
混合物相對揮發度較低,用普通精餾方法不能分離出較純的組分,當使用苯酚做萃
取劑,在近塔頂處連續加入后,則改變了物系的相對揮發度,由于苯酚的揮發度很
小,可和甲苯一起從塔底排出,并通過另一普通精餾塔將萃取劑分離。又如:水-乙
醇用普通精餾方法只能得到大濃度95.5%的共沸物乙醇,當?用乙二醇做萃取
劑時能破壞共沸狀態,乙二醇和水在塔底流出,則水被分離出來。再如甲醇-丙酮
有共沸組成,用普通精餾方法只能得到大濃度87.9%的丙酮共沸物,當采用極
性介質水做萃取劑時,同樣能破壞共沸裝態,水和甲醇在塔底流出,則甲醇被分離
出來。
體參數：
內徑：20 mm;填料高度：1.4 m；
塔的側口位置：五個側口，每個側口間距為250 mm．塔上下側口距塔底和塔頂各200 mm;
填料：2.oX 2．o mm（316 l型不銹鋼網環）；
釜容積：500 ml．加熱功率：300 W:
保溫套管直徑：60～80 mm;
保溫段加熱功率（上下兩段）：各300 W;
預熱器直徑：30 mm，加熱功率：70 W;
回流控制器：o --99秒可調。
1．電路檢查
(1)插好操作臺板面各電路接頭，檢查各接線端子標記與線上標志記是否吻合。
(2)檢查儀表柜內接線有無脫落，電源的相、零、地線位置是否正確，各部分的控溫、測溫熱電偶是否放入相應位置的孑L內，無誤后進行升溫操作。注意！一定要使外殼接地。
2．加料
打開釜的加料口或取樣口，向釜內注入一些被精餾的物質或釜殘液，同時加入幾粒陶瓷環，以防暴沸。給計量管加入萃取劑及待分離物料。
3．升溫
(1)合總電源開關，按鈕有指示燈亮，分別按動測溫電源開關，儀表有顯示，按動琴鍵轉換開關按鈕，觀察各測溫點指示正常否。（當開關未按下時為開路，顯示數據不正常，需按下鍵后才能觀察出結果）。本裝置每個測溫儀表有三個按鍵轉換開關按鈕，按鍵l為空白、2為脫萃取劑塔釜溫度、3為萃取塔頂溫度。
(2)開啟釜熱控溫開關，儀表有顯示。順時針方向調節電流給定旋鈕，使電流表有顯示后，按動儀表上參數給定鍵，儀表下窗口顯示給定值，通過增減鍵調節給定值，此后經數秒鐘進入正常狀態。需調整參數時，按右上角的參數鍵，出現參數化學工程實驗符號,并可通過增減鍵給其所需值。詳細操作可見控溫儀表操作說明(AI人工智能工業調節器說明書)的溫度給定參數設置方法。當給定值和參數值都給定后控制效果不佳時,可將控溫儀表參數CTRL改為2再次進行自整定。自整定需要定時間,溫度經過上升、下降、再上升、下降、類似位式調節,很快就達到穩定值。
升溫操作注意事項:
釜熱控溫儀表的給定溫度要高于沸點溫度50~80℃,使加熱有足夠的溫差以
進行傳熱。其值可根據實驗要求而取舍,邊升溫邊調整,當很長時間還沒有蒸汽上
升到塔頭內時,說明加熱溫度不夠,還須提高。此溫度過低蒸發量少,沒有餾出物;
溫度過高蒸發量大,易造成液泛。打開預熱器電源,順時針方向調節上、下預熱器
電流給定旋鈕,使電流維持在0.1~0.2A之處,控溫儀表同時控制兩個預熱器溫
度,儀表的給定溫度是上預熱器,故下預熱器給定的電流值就很重要
已經開始沸騰時,打開上下段保溫電源,順時針方向調節保溫電流給定旋鈕,
使電流維持在0.2A。(注意:不能過大,過大會造成過熱,使加熱膜受到損壞,另
外,還會造成因塔壁過熱而變成加熱器,回流液體不能與上升蒸氣進行氣液相平衡
的物質傳遞,反而會降低塔分離效率)。
溫后觀察塔釜和塔頂溫度變化,當塔頂岀現氣體并在塔頭內冷凝時,進行全回
流一段時間后可開始出料。
回流比操作時,應開啟回流比控制器給定比例(通電時間與停電時間的比值,
通常是以秒計,此比例即采出量與回流量之比。
續精餾時,在一定的回流比和一定的加料速度下,當塔底和塔頂的溫度不再變
化時,認為已達到穩定。可取樣分析,并收集之。塔底釜液定時排料或按一定速度
排料,維持釜的液面穩定。
4.停止操作
關閉各部分開關,無蒸汽上升時停止通冷卻水。
